Категории

Реагент фишера

Кето-енольная таутомерия

ФИШЕРА РЕАКТИВ

Подробности
Опубликовано 14 Сентябрь 2013
Автор: Administrator

Определение воды по К. Фишеру

Вода – это превосходный растворитель. Нетоксичный и дешевый. Однако лишь немногие органические реакции способны протекать в водной среде. Более того, вода способна оказывать разрушающее действие на многие органические соединения, приводить к побочным реакциям в химических процессах. Т.о. необходимо точное определение воды в используемых реагентах и/или растворителях.

Теория титрования по Фишеру

Для определения содержания воды в органических соединениях следовало подобрать такую реакцию, в которую вступает лишь растворенная вода, а сам метод может быть использован для широкого класса соединений.

Эту задачу удалось решить в 1935 году немецкому химику Карлу Фишеру (см. лит.). Фундаментальный принцип «определения воды по Фишеру» основан на реакции Бунзена между йодом, диоксидом серы и водой. К. Фишер обнаружил, что использование избытка диоксида серы, метанола в качестве растворителя и пиридина как основания (для буферизации раствора) можно использовать для определения воды в неполярных растворителях.

Титрование представляет собой трехстадийный процесс:

На первой стадии вода реагирует с диоксидом серы, в результате чего I2 восстанавливается до I- (реакция 1). Выделяющейся триоксид серы образует с пиридином комплекс (реакция 2), который в присутствии метанола (или другого спирта) превращается в стабильный пиридиновый комплекс (реакция 3). Таким образом, для титрования каждого эквивалента воды затрачивается один эквивалент йода.

В качестве спирта обычно используется метанол, реже диэтиленгликоль.
В качестве основания – пиридин, но чаще имидазол или первичные амины.

Получение реактива Фишера

В колбу на 750 мл помещают безводный метанол (400 мл, содержание воды не более 0.03%), сухой пиридин (80 г). Через раствор на холоду медленно пропускают диоксид серы до увеличения массы раствора на 20 г. Затем добавляют йод (45 г), встряхивают до полного растворения и выдерживают 24 часа перед использованием. Реагент, полученный по данному методу, имеет эквивалент по воде - 3.5 мг/мл. Перед использованием реагент стандартизируют, используя стандартные реагенты с известным содержанием воды (вода/метанол), или титруют кристаллический дигидрат тартрата натрия (для сравнения получают безводный тартрат натрия прокаливанием дигидрата при 150 °С).

Типы титрования по Фишеру и рекомендации

Волюметрическое титрование (от 100 ppm до 100% воды)

1) К образцу в подходящем для титрования растворителе (или без растворителя если вещество жидкое) из бюретки добавляют титрант, содержащий все необходимые компоненты реактива Фишера.

2) К образцу растворенному в среде содержащей основание, диоксид серы и спирт из бюретки добавляют титрант, содержащий только йод и спирт.

Кулонометрическое титрование (от 1 ppm до 5% воды)

В данном титровании йод генерируется электрохимически in situ в течение титрования, а содержание воды определяется как общее количество тока, прошедшее через кулонометрическую ячейку. В данном случае результат титрования определяется микропроцессором прибора и выводится на экран.

Внимание!

1. Реагент Фишера неустойчив к действию света и влаги. Его стандартизация должна проводиться перед каждым использованием.

2. Рабочий интервал pH для определения воды по Фишеру между 5 и 8, в противном случае высоко кислотные или основные соединения рекомендуется буферизовать.

3. Плохо растворимые в метаноле соединения (например, жиры, углеводороды) следует растворять в высших спиртах или хлороформе, возможны также добавки формамида (для полярных веществ).

4. Следует избегать титрования веществ, которые способны реагировать с компонентами реактива Фишера (например, альдегиды и кетоны, сильные кислоты и основания, окислители и восстановители, соединения, реагирующие с компонентами реактива Фишера с образованием воды).


Источник: http://orgchemlab.com/drying/fischer-titration.html

Справочник химика 21

{REPLACEMENT-(h2>)-(h3>)}
  • реактив Фишера — Fiserio reagentas statusas T sritis chemija apibreztis Jodo ir SO? tirpalas piridino ir metanolio misinyje. atitikmenys: angl. Fischer reagent rus. реактив Фишера …   Chemijos terminu aiskinamasis zodynas

  • ФИШЕРА РЕАКТИВ — 1) Р р I2 и SO2 в пиридине (Py) и метаноле. Получают его растворением суолимир. I2 в смеси безводного пиридина и абс. метанола, р р охлаждают льдом и добавляют жидкий или газообразный SO2 (соотношение SO2:I2= 1:1,3). Ф. р. взаимод. с водой по… …   Химическая энциклопедия

  • Соль Фишера — Соль Фишера, гексанитрокобальтат (III) калия (англ. Fischer s salt, Potassium nitrocobaltate(III)) K3[Co(NO3)6]. Соль Фишера представляет собой жёлтые кристаллы. Из за жёлтого цвета также имеет названия Кобальт желтый и Индийская желтая.… …   Википедия

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2 . — 3.5. Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2 . Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100 % сумму примесей (бензол, толуидины, нитробензол, дифенил, дифениламин и др.),… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 313-77: Анилин технический. Технические условия — Терминология ГОСТ 313 77: Анилин технический. Технические условия оригинал документа: 3.5. Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2 . Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100 …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Титрование по Карлу Фишеру — Титрование по Фишеру Титрование по Карлу Фишеру  классический метод титрования в аналитической химии, используемый для определения малого количества воды в анализируемой пробе. Метод был разработан в 1935 г …   Википедия

  • Fischer reagent — Fiserio reagentas statusas T sritis chemija apibreztis Jodo ir SO? tirpalas piridino ir metanolio misinyje. atitikmenys: angl. Fischer reagent rus. реактив Фишера …   Chemijos terminu aiskinamasis zodynas

  • Fiserio reagentas — statusas T sritis chemija apibreztis Jodo ir SO? tirpalas piridino ir metanolio misinyje. atitikmenys: angl. Fischer reagent rus. реактив Фишера …   Chemijos terminu aiskinamasis zodynas

  • Фишер, Герман Эмиль — {{Учёный | Имя = Эмиль Герман Фишер | Оригинал имени = нем. Hermann Emil Fischer | Изображение = Hermann Emil Fischer.jpg | Ширина = 230px | Описание изображения = | Дата рождения = 9.10.1852 | Место рождения = Ойскирхен, Германия | Дата… …   Википедия

  • Фишер, Герман — Эмиль Герман Фишер Эмиль Герман Фишер (нем. Hermann Emil Fischer) (9 октября 1852, Ойскирхен  15 июля 1919, Берлин)  немецкий химик лауреат Нобелевской премии по химии за 1902. Биография Фишер родился в в Ойскирхене, близ Кёльна, в сем …   Википедия

  • Источник: https://chemistry_ru_en.academic.ru/31396/реактив_Фишера
    {/REPLACEMENT}

    Фишера реагент (Fischer reagent)

     

    РЕАКТИВЫ ФИШЕРА ДЛЯ ВОЛЮМЕТРИЧЕСКОГО (ОБЪЕМНОГО) ТИТРОВАНИЯ

    ОДНОКОМПОНЕНТНЫЕ РЕАГЕНТЫ

    кат.№

    Марка, назначение

     

    Т И Т Р А Н Т Ы

    827

    Аква М®-Композит ТИТРАНТ 1 MN модифицированный пониженной гигроскопичности. Однокомпонентный реагент для волюметрического титрования по Фишеру. Титр 1,0 мг/мл. ТУ 2638-001-33699038-100-09.
     

    С О Л Ь В Е Н Т Ы ( Р А С Т В О Р И Т Е Л И )

    817

    Рабочая среда для определения воды по методу Фишера . ТУ 2638-001-33699038-108-09.
    Скорость титрования в Аква М®-Solvent Rapid больше.
     

    741

    Аква М®-Сольвент сухой.
    Осушенный спирт для определения воды по методу Фишера. ТУ 2638-001-33699038-109-09.
     

    697

      

    7855

    Аква М®-Сольвент ЖИР CM.
    Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру в неполярных веществах, жирах, маслах. Применяется совместно с Аква М®-Композит ТИТРАНТ. ТУ 2638-001-33699038-106-09.
    Для жиров, масел, др.неполярных веществ
     

    856

    Аква М®-Сольвент ЖИР MH.
    Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру в неполярных веществах, жирах, маслах. Применяется совместно с Аква М®-Композит ТИТРАНТ. ТУ 2638-001-33699038-107-09.
    Для жиров, масел, др.неполярных веществ
     

    817

    Аква М®-Рабочая среда КЕТОН.
    Рабочая среда для титрования по Фишеру в кетонах, альдегидах. Применяется совместно с Аква М®-Композит ТИТРАНТ 5 K.
    ТУ 2638-001-33699038-111-09.
    Для кетонов и альдегидов.
    Имеет повышенную буферную емкость.

     

    738

    Аква М®-Сольвент КЕТОН.
    Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру в кетонах и альдегидах. Не содержит галогенированные углеводороды. Применяется совместно с титрантом Аква М®-Композит ТИТРАНТ 5 K. ТУ 2638-001-33699038-105-09.
    Для кетонов и альдегидов.
    Имеет повышенную буферную емкость.

     

    734

    Аква М®-Сольвент Е .
    Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру. Не содержит метанол. ТУ 2638-001-33699038-104-09
    Безметанольный растворитель. Общие задачи.
     

    698

    Аква М® Сольвент КЕТОН.
    Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру в кетонах и альдегидах. Применяется с титрантом Аква М®-Композит ТИТРАНТ 5 K. ТУ 2638-001-33699038-103-09
    Имеет повышенную буферную емкость.
     

    ДВУХКОМПОНЕНТНЫЕ РЕАГЕНТЫ

    кат.№

    Марка, назначение

     

    Т И Т Р А Н Т Ы

    811

    Аква М®-Титрант 2 MN модифициированный пониженной гигроскопичности.
    Титрант для волюметрического титрования по Фишеру. Применяется совместно с Аква М®-Solvent. 1 мл = 2.00 ± 0.02 мг H2O (20 °C). ТУ 2638-001-33699038-102-09
    Рекомендуется для анализа: в системах с недостаточной герметичностью, с низким расходом реагента во времени.
    Строго установлен титр реактива.
     

    801

    Аква М®-Титрант 5 MN модифициированный пониженной гигроскопичности.
    Титрант для волюметрического титрования по Фишеру. Применяется совместно с Аква М®-Solvent. 1 мл = 5.00 ± 0.02 мг H2O (20 °C). ТУ 2638-001-33699038-102-09
    Рекомендуется для анализа: в системах с недостаточной герметичностью, с низким расходом реагента во времени.
    Строго установлен титр реактива.

     

    723

    Аква М®-Титрант 2 E.
    Титрант для волюметрического титрования по Фишеру. Не содержит метанол. Применяется совместно с Аква М®-Solvent E. 1 мл =около 2.00мг H2O (20 °C). ТУ 2638-001-33699038-101-09
    Безметанольный титрант. Общие задачи.
    Строго установлен титр реактива.

     

    732

    Аква М®-Титрант 5 E.
    Титрант для волюметрического титрования по Фишеру. Не содержит метанол. Применяется совместно с Аква М®-Solvent E. 1 мл =около 5.00мг H2O (20 °C). ТУ 2638-001-33699038-101-09
    Безметанольный титрант. Общие задачи.
    Строго установлен титр реактива.

     

    С О Л Ь В Е Н Т Ы ( Р А С Т В О Р И Т Е Л И )

    800

    Аква М®-Сольвент. Растворитель для волюметрического титрования модифициированный , пониженной гигроскопичности по Фишеру. Применяется с Аква М®-Titrant. ТУ 2638-001-33699038-115-09.
    Общие задачи. Рекомендуется для анализа: в системах с недостаточной герметичностью, с низким расходом реагента во времени.
     

    812

    Аква М®-Сольвент МАСЛО CM.
    Растворитель для волюметрического титрования по Фишеру в маслах и жирах. Применяется с Аква М®-Titrant. ТУ 2638-001-33699038-112-09.
    Для жиров, масел.
     

    817

    Аква М®-Сольвент Rapid.
    Рабочая среда для определения воды по методу Фишера . ТУ 2638-001-33699038-108-09.
    Скорость титрования в Аква М®-Solvent Rapid больше.
     

    749

    Аква М®-Сольвент МАСЛО.
    Растворитель для волюметрического титрования по Фишеру в маслах (не содержит галогенированные углеводороды). Применяется с Аква М®-Titrant. ТУ 2638-001-33699038-114-09.
    Для жиров, масел, др.неполярных веществ
     

    730

    Аква М®-Сольвент E.
    Растворитель для волюметрического титрования по Фишеру. Применяется с Аква М®-Titrant E. Не содержит метанол.
    ТУ 2638-001-33699038-113-09.
    Безметанольный растворитель. Общие задачи.
     

    Рекомендуем также:

    1. Вспомогательные реагенты для "проблемных" веществ и абсолютизированные (сухие) растворители.

    2. Стандарты содержания воды для титрования по Фишеру и проверки правильности работы титратора

    3.Реагенты Фишера для кулонометрического титрования

    Источник: http://www.titrator.org/KFakwametrvolumetric.html
    Смотрите далее